Подготовка на ултрафини оксиди на ретки земни елементи

Подготовка наултрафини оксиди на ретки земни елементи

Ултрафините соединенија на ретки земи имаат поширок опсег на употреба во споредба со соединенијата на ретки земи со општи големини на честички, а во моментов има повеќе истражувања за нив. Методите на подготовка се поделени на метод на цврста фаза, метод на течна фаза и метод на гасна фаза според агрегациската состојба на супстанцијата. Во моментов, методот на течна фаза е широко користен во лабораториите и индустријата за подготовка на ултрафини прашоци од соединенија на ретки земи. Тој главно вклучува метод на таложење, метод на сол гел, хидротермален метод, метод на шаблон, метод на микроемулзија и метод на алкидна хидролиза, меѓу кои методот на таложење е најсоодветен за индустриско производство.

Методот на таложење се состои во додавање на таложечот во растворот од метална сол за таложење, а потоа филтрирање, миење, сушење и топлинско разградување за да се добијат прашкасти производи. Вклучува метод на директно таложење, метод на униформно таложење и метод на коталожење. Во обичниот метод на таложење, оксиди на ретки земи и соли на ретки земи што содржат испарливи киселински радикали може да се добијат со согорување на талогот, со големина на честички од 3-5 μm. Специфичната површина е помала од 10 ㎡/g и нема посебни физички и хемиски својства. Методот на таложење со амониум карбонат и методот на таложење со оксална киселина се моментално најчесто користените методи за производство на обични оксидни прашоци, и доколку се променат условите на процесот на методот на таложење, тие можат да се користат за подготовка на ултрафини прашоци од ретки земи оксиди.

Истражувањата покажаа дека главните фактори што влијаат на големината на честичките и морфологијата на ултрафините прашоци од ретки земји во методот на таложење со амониум бикарбонат вклучуваат концентрација на ретки земји во растворот, температура на таложење, концентрација на средство за таложење итн. Концентрацијата на ретки земји во растворот е клучна за формирање на рамномерно дисперзирани ултрафини прашоци. На пример, во експериментот со таложење на Y3+ за подготовка на Y2O3, кога масената концентрација на ретки земји е 20~30g/L (пресметана со Y2O3), процесот на таложење е мазен, а ултрафиниот прашок од итриум оксид добиен од таложење на карбонат со сушење и горење е мал, униформен и дисперзиран е добар.

Во хемиските реакции, температурата е одлучувачки фактор. Во горенаведените експерименти, кога температурата е 60-70 ℃, таложењето е бавно, филтрацијата е брза, честичките се лабави и униформни, и тие се во основа сферични; Кога температурата на реакцијата е под 50 ℃, таложењето се формира побрзо, со повеќе зрна и помали големини на честичките. За време на реакцијата, количината на CO2 и NH3 се прелева е помала, а талогот е во леплива форма, што не е погодно за филтрација и перење. Откако ќе се согорат во итриум оксид, сè уште има блоковидни супстанции кои сериозно агломерираат и имаат поголеми големини на честичките. Концентрацијата на амониум бикарбонат, исто така, влијае на големината на честичките на итриум оксидот. Кога концентрацијата на амониум бикарбонат е помала од 1mol/L, добиената големина на честичките на итриум оксид е мала и униформна; Кога концентрацијата на амониум бикарбонат надминува 1mol/L, ќе се појават локални таложења, предизвикувајќи агломерација и поголеми честички. Под соодветни услови, може да се добие ултрафин прав од итриум оксид со големина на честички од 0,01-0,5 μM.

Во методот со таложење на оксалат, растворот на оксална киселина се додава капка по капка додека се додава амонијак за да се обезбеди константна pH вредност за време на процесот на реакција, што резултира со големина на честички помала од 1 μ M прашок од итриум оксид. Прво, растворот на итриум нитрат се таложи со вода од амонијак за да се добие колоид од итриум хидроксид, а потоа се претвора со раствор од оксална киселина за да се добие големина на честички помала од 1 μ Y2O3 прашок од m. Додадете EDTA во раствор од Y3+ од итриум нитрат со концентрација од 0,25-0,5 mol/L, прилагодете ја pH вредноста на 9 со вода од амонијак, додадете амониум оксалат и капете раствор од 3 mol/L HNO3 со брзина од 1-8 mL/min на 50 ℃ додека таложењето не е целосно при pH=2. Може да се добие прав од итриум оксид со големина на честички од 40-100 nm.

За време на процесот на подготовкаултрафини оксиди на ретки земни елементиСо методот на таложење, склони се кон појава на различни степени на агломерација. Затоа, за време на процесот на подготовка, потребно е строго да се контролираат условите на синтеза, со прилагодување на pH вредноста, користење на различни преципитати, додавање дисперзанти и други методи за целосно дисперзирање на меѓупроизводите. Потоа, се избираат соодветни методи на сушење и конечно, преку калцинација се добиваат добро дисперзирани ултрафини прашоци од ретки земни соединенија.